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經(jīng)過(guò)近些年的探索、研究與實(shí)踐, 在國(guó)內(nèi)率先發(fā)現(xiàn)并確認(rèn)了采用深冷法分離空氣生產(chǎn)的氪氣與氙氣中存在著三種氟化物雜質(zhì)。為凈除這些有害雜質(zhì), 研制出了一種專用凈化材料和成套過(guò)濾裝置, 這種裝置可同時(shí)有效地將這三種利用其他方法難以凈除的氟化物徹底清除干凈。該凈除方法經(jīng)實(shí)際應(yīng)用并與國(guó)外其他凈除方法相比較, 優(yōu)點(diǎn)突出。
1 、雜質(zhì)氣的確認(rèn)
1992 年, 對(duì)出口日本的氪氣進(jìn)行了全面分析, 所有雜質(zhì)含量均在國(guó)標(biāo)優(yōu)等品規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi);但在氦離子化色譜儀上發(fā)現(xiàn)在氪峰前出現(xiàn)了一個(gè)新雜質(zhì)峰。后來(lái)我們使用質(zhì)譜儀定性鑒定、氦離子化色譜儀定量檢測(cè), 確認(rèn)該雜質(zhì)為四氟化碳(CF4)。
2、專用凈化材料的研制
由上述實(shí)驗(yàn)看出, Zr-Al16 對(duì)CF4雜質(zhì)的清除率還不理想。經(jīng)與北京某研究院人員共同分析認(rèn)為, 現(xiàn)有的合金可能還存在某些缺陷, 不具備把雜質(zhì)徹底清除的功能。據(jù)資料介紹, 若在鋯基合金中加入鋁、鉿、鎳、鈦等催化劑和鑭系稀土元素,可使合成的多種金屬間化合物的晶格發(fā)生明顯變化, 增大氣體雜質(zhì)由鋯合金表面向內(nèi)部擴(kuò)散的通道, 粉末表面形狀也隨之發(fā)生明顯變化, 成為多孔狀, 增加了鋯合金的比表面積 。根據(jù)這些理論, 與北京某技術(shù)有限公司通過(guò)實(shí)驗(yàn), 在鋯基中加入了適量的鋁、鉿、鎳、鈦等金屬催化劑和微量的鑭系稀土元素(類似于中藥引子), 使之生成多元素金屬間化合物;同時(shí)還改變了原有鋯鋁合金的成分配方及材料的晶格形狀, 并在制造工藝上對(duì)新材料進(jìn)行特殊處理, 終于研制成功了一種鋯基多元合金專用吸氣劑。這種吸氣劑不但能有效地將Kr或Xe中這三種利用其他方法難以凈除的氟化物徹底清除干凈, 而且對(duì)氣體中的O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 等常規(guī)雜質(zhì)也能部分清除。

4 、過(guò)濾裝置的研制與應(yīng)用
為進(jìn)一步提高雜質(zhì)的過(guò)濾效果, 在過(guò)濾裝置的工藝設(shè)計(jì)時(shí), 我們采用了二級(jí)凈化流程。其中, 第Ⅰ級(jí)凈化爐內(nèi)裝入一種高效催化劑填料,其主要作用是催化過(guò)濾掉絕大部分雜質(zhì)氣;第Ⅱ級(jí)凈化爐內(nèi)裝入我們新研制的專用凈化材料, 其主要作用是吸附、吸收與催化反應(yīng)掉第Ⅰ級(jí)催化爐分解的氣體與殘留氟化物。氪或氙產(chǎn)品氣體在凈化爐內(nèi)除去雜質(zhì)后, 再經(jīng)水冷卻器冷卻至常溫, 最后送入產(chǎn)品冷凍與充瓶系統(tǒng)。圖6 中第1 和第2 項(xiàng)組成了成套終端過(guò)濾裝置, 裝置上還配套了相應(yīng)的流量計(jì)、溫度計(jì)、壓力表、安全閥(爆破盤)及調(diào)節(jié)閥等同時(shí)制作了兩套凈化裝置, 分別用于產(chǎn)品氪氣與產(chǎn)品氙氣的純化。其處理氣量分別為2m3/h和1m3/h , 工作壓力為0.3MPa , 工作溫度為700～800℃。2002 年1 月前后, 相繼投入生產(chǎn)使用。由于Kr中的主要雜質(zhì)是CF4 , Xe中的主要雜質(zhì)是C2F6 。
兩套凈化裝置均達(dá)到一次試車成功, 投入生產(chǎn)兩年多來(lái), 設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定可靠, 經(jīng)純化后的氪氣和氙氣產(chǎn)品的純度均達(dá)到了99.9995 %以上, 產(chǎn)品中三種氟化物雜質(zhì)的含量均小于0.1×10-6 , 成為超高純氣體;其雜質(zhì)凈除率超過(guò)了99.5 %。純化后的超高純氪氣和超高純氙氣產(chǎn)品, 經(jīng)上海、北京幾家對(duì)純度要求很高的用戶使用, 完全滿足要求。
通過(guò)兩年多的生產(chǎn)實(shí)踐與觀察, 發(fā)現(xiàn)CF4雜質(zhì)主要富集在純氪中, 而C2F6和SF6雜質(zhì)則主要富集在純氙中(由于它們的沸點(diǎn)不同)。當(dāng)然,若氪—氙過(guò)濾分離塔操作工況不穩(wěn)定或操作程序不當(dāng)會(huì)破壞這一規(guī)律。
筆者對(duì)CF4 和C2F6 的凈除效果談得比較詳細(xì),而SF6 的凈除情況如何呢? 這里牽涉到使用的分析儀器與方法問(wèn)題。我們?cè)谶M(jìn)行氣體中氟化物雜質(zhì)檢測(cè)時(shí), 使用的是2700型氦離子化色譜儀。特別是在進(jìn)行Xe氣中C2F6 與SF6 兩種氟化物雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)遇到這樣的情況:當(dāng)使用 5?分子篩柱時(shí), 在 H2峰前出現(xiàn)一個(gè)C2F6與SF6 的混合峰;而使用PQ 柱時(shí), SF6 峰又被Xe峰所掩蓋(但C2F6 峰則十分清晰)。也就是說(shuō), 無(wú)論使用哪種吸附柱都很難單獨(dú)測(cè)定
SF6 含量。但氣體凈化前C2F6與SF6 雜質(zhì)混合峰明顯, 凈化后已見(jiàn)不到混合峰了。這種現(xiàn)象說(shuō)明, 經(jīng)過(guò)純化器純化后氣體中的氟化物已被清除干凈。針對(duì)國(guó)內(nèi)某氣體廠Xe中SF6 較高的問(wèn)題, 曾經(jīng)在Ar氣中配入SF6 含量φ(SF6) 為36.3×10-6的混合氣, 此氬氣通過(guò)純化器純化后SF6 的含量φ(SF6)小于0.1×10-6 。這進(jìn)一步證明該過(guò)濾裝置對(duì)SF6 的清除效果十分明顯。這里需要特別說(shuō)明的是, 專用材料的使用壽命與純化氣體的數(shù)量、各種雜質(zhì)氣體的含量及使用方法等有關(guān)。